Доклад - Анализ плотномеров

Подождите немного. Документ загружается.

Соленоид состоит из трех катушек, установленных одна над другой и

содержащих 40000 витков эмалированного медного провода диаметром 0,45 мм

с полным сопротивлением 2200 Ом. Размеры соленоида: внутренний диаметр 38

мм, наружный диаметр 230 мм, высота 100 мм. Катушки разделены латунными

пластинами охлаждаемыми циркулирующей жидкостью.

Как видно из изложенного ранее, существенным преимуществом магнитно-

поплавкового флотационного метода является возможность измерений с

высокой точностью весьма малых количеств жидкости (начиная от долей

кубического сантиметра), находящейся в замкнутом объеме, в частности, при

высоком давлении, а также при высоких и низких температурах.

Магнитно-поплавковый метод рассчитан на работу с маловязкими

жидкостями. Если же испытуемая жидкость вязкая, то ее помещают в

специальную полость внутри поплавка с магнитом, а сосуд заполняют

жидкостью с известной плотностью и измерения выполняют, как описано выше

при магнитно-поплавковом методе.

ПИКНОМЕТРЫ

Наиболее точным, но в то же время трудоемким методом является измерение

плотности при помощи пикнометра, представляющего собой сосуд

определенной вместимости, имеющий требуемую форму. Пикнометрический

метод основан на взвешивании испытуемого вещества, занимающего в

пикнометре известный объем.

В сравнении с гидростатическим взвешиванием пикнометрический метод

обладает рядом преимуществ. Его основные достоинства сводятся к

следующему: весьма малая погрешность измерений (до ±0,0001%), что обу-

словлено применением высокоточных весов общего назначения без каких-либо

дополнительных устройств, неизбежно уменьшающих чувствительность весов;

малая площадь свободной поверхности жидкости в пикнометре, что

практически исключает испарение жидкости и уменьшает поглощение влаги из

воздуха; пригодность для работы как с летучими, так и с весьма вязкими

жидкостями; возможность использования малого количества жидкости (100—

0,5 см

и менее); раздельное проведение операций термостатирования жидкости

в пикнометре и последующего взвешивания.

Поэтому при точных измерениях, когда вполне оправданы некоторая

трудоемкость и необходимость соблюдения ряда предосторожностей,

пикнометрическому методу отдают предпочтение.

К числу основных недостатков пикнометрического метода относятся:

трудность поддержания постоянной заданной температуры жидкости во всем

ее объеме (невозможность перемешивания); трудность полного исключения

влияния влаги при взвешиваниях или введения соответствующей поправки

на это влияние; снижение чувствительности весов при взвешивании

сравнительно большой массы.

Существует много разновидностей пикнометров, и их применение

определяется родом испытуемого вещества, его количеством, а также требуемой

точностью измерений. Чем больше вместимость пикнометра для жидкостей и

газов, тем меньше относительная погрешность взвешивания; однако

одновременно увеличивается ошибка, связанная с неравномерностью

температуры во всей массе жидкости (газа). С этой точки зрения наилучшие

результаты для жидкостей получают пикнометрами вместимостью 25—100 см

;

вместе с тем следует подчеркнуть, что высокая точность измерений может быть

достигнута и при помощи пикнометров малой вместимости.

Для массовых измерений серийно выпускаются стеклянные колбообразные

пикнометры шаровидной формы, которые закрываются либо глухой притертой

пробкой (эти пикнометры имеют круговую метку на горловине — Рис.10, а и б),

либо притертой пробкой с капиллярным отверстием (Рис.10, в). Метка на

горловине пикнометра соответствует его номинальной вместимости; до этой

метки и заполняют пикнометр.

Рис.10. Пикнометры для жидкостей и твердых тел

а, б, в — колбообразные шаровидные, г — U образный, д — цилиндрический с

капиллярной трубкой и термометром.

Верхняя часть горловины (под пробкой) пикнометра с меткой выполняется

расширенной. В образующуюся расширенную полость входит часть жидкости в

том случае, когда объем ее увеличивается в результате повышения температуры

после заполнения пикнометра до метки.

Пикнометр с капиллярным отверстием в пробке обеспечивает более точные

результаты измерений. Диаметр отверстия 0,7 ± 0,2 мм. Вместимость такого

пикнометра определяется верхним краем капиллярного отверстия.

При измерении плотности сильно летучих жидкостей применяют U-образный

капиллярный пикнометр, изображенный на Рис.10,г. Такой пикнометр

представляет собой трубку с капиллярным отверстием диаметром от 0,9 до 1,1

мм. В правом колене имеется расширение. Конец левого колена отогнут. На

обоих коленах нанесена равномерная шкала с 80 делениями (каждое деление—1

мм). Номинальная вместимость U-образного пикнометра, определяемая по

нижней его части между нулевыми отметками, составляет 1, 2, 5 и 10 см

Пикнометр целесообразно крепить в специальном штативе.

Очень удобен в работе пикнометр (Рис.10, д) с боковой капиллярной трубкой

2. Пробкой служит тело термометра 4, пришлифованного к горлу колбы 1. Тер-

мометр позволяет вести непрерывные наблюдения за температурой жидкости.

Отверстие капилляра закрывается колпачком 3, притертым к конусному концу

трубки.

Работа с пикнометром значительно упрощается, если на его горловине или

капиллярной трубке нанесена шкала, которая позволяет быстрее и точнее

определять объем жидкости.

Для малых количеств жидкости хорошие результаты получают с помощью

пипеткообразного пикнометра (пикнометра Оствальда—Шпренгеля). Он

представляет собой U-образную трубку с расширением в одном колене и

отогнутыми под прямым углом концами, один из которых (ведущий от расширения)

короче другого. Оба конца трубки закрыты притертыми колпачками. Пикнометр

заполняют жидкостью до края отверстия на коротком конце и до метки на другом

конце.

Для измерений при температурах, превышающих температуру кипения жидкости,

применяют запаянный капиллярный пикнометр.

В зависимости от назначения и условий работы пикнометры изготовляют из

стекла, кварца, графита, металлов (меди, никеля, тантала и др.), тугоплавких окси-

дов металлов (алюминия, циркония) и других материалов.

Наиболее точны стеклянные и кварцевые пикнометры, но их применение

ограничено невысокими температурами. Преимуществами графитовых

пикнометров являются сравнительно высокая допускаемая температура, химическая

инертность по отношению ко многим жидкостям (в том числе жидким металлам и

сплавам), малый коэффициент теплового расширения, хорошая обрабатываемость

(т.е. возможность соблюдения весьма малых допусков на обработку). Наибольший

температурный диапазон обеспечивают металлические пикнометры, однако на их

точность влияют окисление и взаимодействие с испытуемой жидкостью. Эти

пикнометры применяют и для сжиженных газов.

Особую группу образуют пикнометры для весьма малых количеств жидкости

(десятые и сотые доли кубического сантиметра) — так называемые

микропикнометры. В большинстве случаев микропикнометры представляют собой

капиллярную трубку, снабженную шкалой (наподобие стеклянного термометра).

Испытуемая жидкость засасывается в капилляр с помощью или сифона, или

медицинского шприца, игла которого вводится в капилляр, или путем

вакуумирования. Благодаря капиллярному давлению полностью исключено

самопроизвольное перемещение жидкости в трубке. Погрешность измерения

подобными пикнометрами составляет примерно ±0,1%.

ДИЛАТОМЕТРЫ И ПЬЕЗОМЕТРЫ

Пикнометрический метод измерения плотности несется также при работе с

так называемыми дилатометрами и пьезометрами. Дилатометр представляет

собой калиброванный сосуд цилиндрической или колбообразной формы с узкой

горловиной, на которой имеется кольцевая метка. Сосуд заполняют испытуемой

жидкостью с известной массой, а ее объем определяют путем измерения высоты

уровня относительно метки с помощью катетометра или другого устройства,

если визуальное наблюдение невозможно.

Дилатометры применяют главным образом для установления зависимости

плотности жидкости от температуры (до 1000°С и выше), так как они позволяют

сравнительно просто непосредственно измерять изменение объема при

постоянной массе жидкости, т. е. изменение плотности.

Рис.11. Установка с жидкостным пьезометром постоянной вместимости.

1— пьезометр; 2 — термометр сопротивления; 3 — холодильник; 4 — вентиль в

линии от источника жидкости; 5 — сливной сосуд; 6 — манометр.

Пьезометр — это пикнометрическое устройство, предназначенное для

исследования зависимости плотности от давления и температуры. Существуют

пьезометры постоянной или переменной вместимости. При работе с пьезо-

метрами первого типа измеряют массу исследуемого вещества, которая является

переменной величиной, зависящей от давления и температуры, в то время как

заранее определенная вместимость пьезометра остается постоянной. В

пьезометрах второго типа известная масса исследуемого вещества постоянна, а

его объем изменяется с изменением температуры и давления.

Принципиальная схема установки с жидкостным пьезометром постоянной

вместимости показана на Рис.11. Пьезометр 1 выполнен в виде толстостенного

сосуда из нержавеющей стали, заключенного в термостат. Снизу пьезометр

снабжен капилляром, через который открытием вентиля 4 пьезометр заполняют

исследуемой жидкостью при комнатной температуре и атмосферном давлении.

При нагревании пьезометра, когда давление повышается, жидкость

последовательно выпускают небольшими порциями в сосуд 5, что позволяет

поддерживать заданное давление. Массу каждой выпущенной порции жидкости

определяют взвешиванием. Очевидно, что начальная масса М равна сумме все

порций, выпущенных при полном опорожнении пьезометра. Тогда плотность

при различных температурах вычисляют из соотношения:

mM 





где т — масса жидкости, выпущенной из пьезометра к моменту достижения

заданного состояния (температуры, давления); V

— вместимость пьезометра при

данной температуре, определяемая по заранее найденной начальной

вместимости.

Массу М можно найти также как произведение начальной вместимости

пьезометра на начальную плотность жидкости, если она известна или

специально измерена каким-либо точным методом.

Пьезометры постоянной вместимости применяют так же для измерения

плотности паров, в том числе водяного пара. Масса исследуемого перегретого

пара определяется количеством введенной в пьезометр воды. Изменяя давление

и температуру, находят плотность пара при

разных его состояниях.

Погрешность измерения составляет около ±0,1%.

АРЕОПИКНОМЕТРЫ

При исследовании жидкости, имеющейся в малом количестве (например, при

анализе крови.), определенными преимуществами обладает разновидность

пикнометра, называемая ареопикнометром (Рис.12). Он представляет собой

сочетание пикнометра со стеклянным ареометром постоянной массы: нижняя

часть корпуса ареометра над балластной камерой 1 выполнена в виде пикнометра

2 небольшого объема с боковым штуцером 5, в котором предусмотрено

отверстие для заполнения исследуемой жидкостью. Отверстие закрывается

притертой стеклянной пробкой. Ареопикнометр погружают во вспомогательную

жидкость известной плотности (обычно в дистиллированную воду), и глубина

его погружения зависит от плотности исследуемой жидкости, которую от-

считывают по шкале 4, нанесенной на стержне. Шкалу градуируют таким

образом, что при заполнении пикнометра дистиллированной водой той же

температуры показание по шкале равно единице.

Рис.12. Ареопикнометр.

1 – балластная камера; 2 – пикнометр; 3 – штуцер с притертой пробкой; 4 – шкала;

5 – уравновешивающий прилив.

В отличие от обычного ареометра у ареопикнометра показания по шкале

растут снизу вверх. Для расширения диапазона измерений одним прибором

балластная камера может быть снабжена снизу крючком, на который

навешивают дополнительные грузы в виде гирек с петлей.

Ареопикнометр более точен, чем ареометр постоянной массы, так как его

показания не зависят от капиллярных свойств и летучести исследуемой

жидкости. Кроме того, ареопикнометр позволяет обходиться весьма малым

количеством жидкости. Однако для массовых измерений при наличии

требуемого количества жидкости более целесообразно пользоваться

ареометрами, учитывая их простоту и достаточную точность.

Другая модификация ареопикнометра под названием «ареометр АГ-ЗПП»

предназначена для измерения плотности глинистых и цементных растворов,

применяемых при бурении нефтяных и газовых скважин. Прибор, выполненный

из пластмассы (полиэтилена), состоит из мерного стакана, который сверху

закрывается ввинчиваемым в него основанием корпуса ареометра. На стержне

ареометра нанесены две шкалы плотности с пределами соответственно 0,9—1,7

и 1,6—2,4 г/см

, при использовании первой шкалы к стакану снизу прикрепляют

калиброванный груз массой 76 г.

Стакан заполняют исследуемой жидкостью; постоянство ее объема

обеспечивается тем, что излишек принудительно удаляется при ввинчивании

ареометра в стакан. После погружения прибора в сосуд показание отсчитывают

по месту пересечения поверхности воды со шкалой.

Объем пробы раствора 78,5 см

. Предельная погрешность ±0,02 г/см

АДСОРБЦИОННЫЕ ПЛОТНОМЕРЫ

К объемно-весовым плотномерам относятся также адсорбционные приборы.

На Рис.13 приведена принципиальная схема адсорбционного плотномера для

измерения плотности пара. В сосуде 1 находится жидкость, плотность пара

которой требуется определить. Сосуд помещен в термостат 11, в котором

поддерживается определенная температура. Давление пара измеряют

U-образным манометром. В термостате 10 находится баллон 9, вместимость

которого известна. К спирали кварцевых торсионных весов 7 подвешена чашка с

некоторым количеством адсорбента. В качестве адсорбента применяют

активированный уголь или силикагель. Перед опытом в баллоне и весах вакуум-

насосом создают разрежение до 10

- 2

– 10

- 3

мм рт. ст., при этом краны 4, 6 и 8

открыты. Затем кран 4 закрывают и открывают кран 3. В течение некоторого

промежутка времени устанавливается равновесие между паром, проникшим в

баллон, и жидкостью, находящейся в сосуде. Температуру в термостате 10

поддерживают более высокой (не менее чем на 5—10°С), чем в термостате 2,

во избежание адсорбции насыщенного пара стенками баллона. Затем краны 3 и 8

закрывают. Открыв краны 4 и 6, соединяют баллон с весами. Нижняя часть

весов при этом охлаждается. Через некоторое время (обычно 10—15 мин) пар,

Рис.13. Адсорбционный плотномер.

1— сосуд; 2 — мешалка; 3, 4, 6, 8 — краны; 5 — термометр; 7 — торсионные

весы; 9 —баллон; 10, 11 — термостаты; 12 — манометр.

находящийся в баллоне, поглощается адсорбентом. Показания весов

определяют катетометром и тем самым определяют массу M, поглощенного