Дипломная работа - Методы очистки производственных сточных вод

Подождите немного. Документ загружается.

40 минут и сохраняется в течение 3 часов. Через 40 минут растворы фотомет-

рируют в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см с зеленым светофильт-

ром (длина волны 540 нм) по отношению к дистиллированной воде с добав-

лением реактива Грисса.

Содержание нитритов (мкг) находят по калибровочному графику или

визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных

растворов.

Калибровочный график

В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят рабочий стандартный

раствор в количестве 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мл, что соответст -

вует содержанию 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мкг нитрит ионов. В

колбы доливают дистиллированную воду до метки и прибавляют реактивы,

как при анализе пробы, перемешивают и через 40 минут фотометрируют.

Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - содер-

жание нитритов (мкг) ( см приложение №2).

Концентрацию нитритов (мг/л) рассчитывают по формуле:

X=A/V , где А – содержание нитритов, найденное по калибровочному

графику или шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для

анализа;

Например:

опыт №1: D=0,22, C=1,0:100=0,01

опыт №2: D=0,24, C=1,11:100=0,0111

опыт №3: D=0,23, C=1,05:100=0,0105

среднее значение: D=0,23, C=1,05:100=0,0105

2.1.3 Методика аргентометрического определения хлоридов

Концентрация хлоридов в водоёмах – источниках водоснабжения

допускается до 350 мг/л.

Принцип метода

Метод основан на титрометрическом осаждении хлоридов в нейтраль-

ной или слабощелочной среде нитратом серебра в присутствии хромата калия

в качестве индикатора. После осаждения избыток ионов серебра образует

оранжево-красный осадок хромата серебра. Метод применим практически

для любого количества хлоридов в воде, однако при содержании менее 10 мг/

л конец реакции менее отчетлив и погрешность возрастает. В этом случае

пробу предварительно упаривают. Хлориды должны определяться при рН от

6 до 10. Если величина рН выходит за указанные пределы, то воду необхо-

димо нейтрализовать по фенолфталеину. Мутную и окрашенную воду или с

цветностью выше 50 градусов предварительно обесцвечивают и осветляют

коагуляцией суспензией гидроксида алюминия (6 мл на 200 мл воды) или

встряхивают с активированным углем, не содержащим хлоридов (0,5 г на 100

мл воды), с последующим фильтрованием через плотный бумажный фильтр

«белая лента», предварительно промытый дистиллированной водой. Первые

порции фильтрата отбрасывают.

Реактивы

1. Бидистиллированная вода, проверенная на отсутствии хлоридов.

Применяют для приготовления всех реактивов и разбавления проб воды.

2. Хромат калия, 5% раствор. В небольшом количестве бидистиллиро-

ванной воды растворяют 50 г хромата калия и прибавляют раствор нитрата

серебра до появления красного осадка, через день фильтруют через промы-

тый бумажный фильтр и разводят бидистиллированной водой до 1 л.

3. Хлорид натрия, титрованный раствор. В бидистиллированной воде

растворяют 1,6490 г хлорида натрия, прокаленного при температуре 500 гра-

дусов по Цельсию до постоянной массы, и доводят объем до 1 л.

4. Нитрат серебра, титрованный раствор. В бидистиллированной воде

растворяют 4,8 г нитрата серебра и доводят объем до 1 л.

5. Нитрат серебра, 10% раствор. В 90 мл бидистиллированной воде рас-

творяют 10 г нитрата серебра и добавляют 1 – 2 капли азотной кислоты.

6. Гидроксид алюминия. Суспензия для коагуляции.

Ход определения. Количественное определение.

В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой пробы, прибавляют

1 мл 5% раствора хромата калия, затем пробу титруют раствором нитрата се-

ребра до появления слабо-оранжевого оттенка.

Концентрацию хлоридов (мг/л) рассчитывают по формуле:

X=A K н 1000/V , где А – объем раствора нитрата серебра, израсходо-

ванного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к титру раствора

нитрата серебра (1,8); н – нормальность раствора нитрата серебра (0,5); V –

количество соляной кислоты пошедшей на титрование.

Например:

опыт №1: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180

опыт №2: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135

опыт №3: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180

среднее значение: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135

2.1.4 Методика турбидиметрического определения сульфатов

Концентрация сульфатов в воде водоёмов – источников водоснабжения

допускается до 500 мг/л.

Принцип метода

Метод основан на определении сульфат-ионов в виде ионов бария в ки-

слой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль (этиленгликоль) при

осаждении сульфата бария играет стабилизирующую роль и делает возмож-

ным турбидиметрическое и нефелометрическое определение сульфатов.

Предел обнаружения сульфатов 1 мг/л. Диапазон измеряемых концен-

траций сульфатов без разбавления пробы 1 – 20 мг/л.

Реактивы

1. Гликолевый реагент. Реактив А. Смешивают один объем 5% водного

раствора хлорида бария с тремя объемами гликоля (этиленгликоля) и тремя

объемами 96% этанола. Величину рН регулируют соляной кислотой (1:1) в

пределах 2,5 – 2,8 и оставляют раствор на 2 суток. Раствор устойчив в течение

3 – 6 месяцев. Реактив Б. Готовят так же, как реактив А, но вместо раствора

хлорида бария добавляют дистиллированную воду.

2. Хлорид бария, 5% раствор.

3. Соляная кислота, раствор 1:1.

4. Стандартные растворы сульфата калия.

Ход определения

К 5 мл исследуемой воды прибавляют 1 – 2 капли соляной кислоты (1:1)

и 5 мл реактива А, тщательно перемешивают. Спустя 30 минут фотометри-

руют в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см при светофильтре с дли-

ной волны 364 нм по отношению к дистиллированной воде с добавлением ре-

актива Б.

Калибровочный график

В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,1 – 0,2 – 0,4 – 0,6 –

0,8 – 1 – 1,2 – 1,4 – 1,6 – 1,8 – 2 мл основного стандартного раствора, что со-

ответствует 0 – 1 – 2 – 4 – 6 – 8 – 10 – 12 – 14 – 16 – 18 – 20 мг/л сульфатов, и

доводят объем до метки дистиллированной водой. Из каждого раствора отби-

рают по 5 мл в колориметрические пробирки на 10 мл, прибавляют 1 – 2 ка-

пли соляной кислоты (1:1) и 5 мл реактива А, тщательно перемешивают и

фотометрируют по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлен

реактив Б. Калибровочный график строят в координатах оптическая плот-

ность – концентрация сульфатов (мг/л) (см. приложение №3).

Например:

опыт №1: D=1,1 С=81

опыт №2: D=1,15 C=85

опыт №3: D=1,07 C=79

среднее значение: D=1,1 C=81

2.1.5 Методика определения железа с роданидом

Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоёмов 0,3

мг/л.

Принцип метода

Метод основан на взаимодействии трехвалентного железа с роданид-ио-

ном в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет ком-

плексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентра-

ции железа. Определение проводят после предварительного окисления двух-

валентного железа персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет

обнаружить трехвалентное железо, в этом случае анализируют, не добавляя

персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так

как она быстро меняется.

Предел обнаружения железа 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концен-

траций без разбавления пробы 0,05 – 2 мг/л общего железа. Проведению ана-

лиза мешают медь, кобальт, висмут в концентрациях более 5 мг/л.

Реактивы

1. Роданид аммония или роданид калия, 50% растворы.

2. Персульфат аммония кристаллический.

3. Соляная кислота (1:1).

4. Стандартные растворы железа.

Ход определения

В стаканчик отбирают 50 мл пробы. Прибавляют 1 мл соляной кислоты

(1:1), несколько кристалликов персульфата аммония и 1 мл роданида аммо-

ния. Через 10 минут фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (длина

волны 440 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см по отношению к

дистиллированной воде, обработанной, как проба.

Содержание железа общего (мкг) находят по калибровочному графику

ил визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных раство-

ров.

Калибровочный график

В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,5 – 1 -3 – 5 – 10 мл

рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0 –

2,5 – 5 – 15 – 25 – 50 мкг, доводят объем до 25 – 30 мл дистиллированной во-

дой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива течение 2

часов. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность –

содержание железа (мкг) (см. приложение №4).

Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:

X=A·50/V , где А – содержание железа, найденное по калибровочному

графику, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл(50 мл).

Например:

опыт №1: D=0,046, Х=0,23

опыт №2: D=0,047, Х=0,24

опыт №3: D=0,042, Х=0,21

среднее значение: D=0,045, Х=0,225

2.1.6 Методика определение хрома с дифенилкарбазидом

Предельно допустимая концентрация в воде водоёмов шестивалентного

хрома 0,05 мг/л.

Принцип метода

Метод основан на взаимодействии хроматов и бихроматов в кислой

среде с дифенилкарбазидом с образованием окрашенного в красно-фиолето-

вый цвет соединения, в котором хром содержится в восстановленной форме в

виде трехвалентного хрома.

Предел обнаружения 0,02 мг/л. Диапазон измеряемых количеств хрома в

пробе 1 – 50 мкг.

При анализе в одной пробе определяют только шестивалентный хром.

При определении шестивалентного хрома на результаты влияет то, что

хромат или бихромат может окислять некоторые содержащиеся в пробе ве-

щества в период между взятием пробы и ее исследованием. В подобных слу-

чаях хром определяют непосредственно после отбора пробы.

В водах, окрашенных органическими веществами, колориметрически

обнаружить шестивалентный хром трудно даже тогда, когда эти воды имеют

кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома.

Проведению анализа хрома данным методом мешают присутствующие в

высоких концентрациях (более 200 мг/л) двухвалентная ртуть, ванадий и

шестивалентный молибден, железо (более1 мг/л). Влияние железа можно час-

тично устранить, добавляя ортофосфорную кислоту. В присутствии больших

количеств марганца при окислении осаждается диоксид марганца. Его в таких

случаях отфильтровывают через стеклянную пластинку или стеклянную вату.

Для санитарно-токсилогической оценки качества воды при определении

суммарного содержания хрома расчет ведут по наиболее токсичному – шес-

тивалентному

Реактивы

1. Бидистиллированная вода. Используется для приготовления всех ре-

активов.

2. Серная кислота, разбавленный 1:1 и 1 н растворы.

3. Ортофосфорная кислота, концентрированная.

4. Дифенилкарбазид, 0,5% раствор в ацетоне. Применяют свежеприго-

товленным (в спирту хранится долго).

5. Бихромат калия, стандартный раствор.

1) Основной раствор. Растворяют 2,8285 г бихромата калия, высушен-

ного при 105 градусах по Цельсию в бидистиллированной воде и доводят

объем до 1 л (при комнатной температуре).

2) Рабочий раствор №1 готовят разбавлением 25 мл основного раствора

бидистиллированной водой до 500 мл. Рабочий раствор №2 готовят

разбавлением 20 мл рабочего раствора №1 в бидистиллированной воде до 50

мл. применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Определение шестивалентного хрома.

В плоскодонную колбу отмеряют 100 мл пробы. Добавляют 1 мл серной

кислоты 1:1, 0,3 мл ортофосфорной кислоты (концентрированная) и 2 мл

0,5% раствора дифенилкарбазида. Фотометрируют через 5 минут зеленым

светофильтром (длина волны 540 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя

3 см.

Содержание шестивалентного хрома (мкг) находят по калибровочному

графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы

стандартных растворов.

Калибровочный график

В ряд мерных колб вместимостью 100 мл отмеривают 0 – 1 – 5 – 10 – 15

– 20 – 25 мл рабочего раствора, что соответствует содержанию хрома 0 – 2 –

10 – 20 – 30 – 40 – 50 мкг. Проводят определение аналогично анализу

исследуемой пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая

плотность – концентрация хрома (мкг) (см. приложение №5)

Концентрацию шестивалентного хрома вычисляют по формуле:

X=A·100/V ,где A – содержание хрома, найденное по калибровочному

графику ил по шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой

для анализа, мл.

Например:

опыт №1: D=0,006 C=0,00359

опыт №2: D=0,0066 C=0,00408

опыт №3: D=0,0071 C=0,00456

среднее значение: D=0,0065 C=0,00406

2.1.7 Методика определения щёлочности титрометрическим методом

Принцип метода

Определение щёлочности основано на титровании воды сильной

кислотой. Количество раствора, необходимое для достижения рН 8,3,

эквивалентно свободной щёлочности, а для достижения рН 4,5 – общей

щёлочности. При рН воды меньше 4,5 ее щёлочность равна нулю.

Конечную точку при титровании находят визуально или

электрометрически, последнее предпочтительно при анализе загрязненных

или окрашенных вод. Щёлочность, особенно свободную, следует определять

не позднее чем через 24 часа после отбора пробы.

При визуальном титровании мешает интенсивная окраска воды. Ее

устраняют, прибавляя активированный уголь и фильтруя пробы. Мутные

пробы фильтруют через бумажный или стеклянный фильтр. Мешает

определению свободный хлор, обесцвечивающий индикатор. Хлор удаляют

прибавлением эквивалентного количества тиосульфата натрия.

Для более точного определения щёлочности предварительно вытесняют

свободный диоксид углерода, продувая воздух, так как его высокие

концентрации мешают обнаружить переход окраски при титровании так же,

как и диоксид углерода выделяющийся при высоком содержании карбонатов.

Силикат-, фосфат-, борат-, сульфид-ионы, ионы гуминовых и других слабых

кислот титруются вместе с карбонат- и гидроксил-ионами. В природных

водах их обычно очень мало.

Реактивы

1. Соляная кислота, 0,1 н раствор.

2. Метиловый оранжевый индикатор, 0,05% раствор.

Ход определения. Общая щёлочность.

Отмеривают 50 мл пробы. Добавляют 2 капли метилового оранжевого,

встряхивают или продувают воздухом в течение 2 – 3 минут и титруют 0,1 н

раствором соляной кислоты на белом фоне до перехода окраски метилового

оранжевого из желтой в оранжевую.

Расчет общей (М) щёлочности (мг-экв/л) проводят по формуле:

M=V·2 , V – количество соляной кислоты пошедшей на титрование.

Например:

опыт №1: М=2·2=4,0

опыт №2: М=2,2·2=4,4

опыт №3 М=2,3·2=4,6

среднее значение: М=2,1·2=4,2