Брагина В.И., Брагин В.И. Флотационные методы обогащения. Лабораторный практикум

Подождите немного. Документ загружается.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

«Сибирский федеральный университет»

В.И. Брагина

В.И. Брагин

Л.П. Пехова

ФЛОТАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ ОБОГАЩЕНИЯ

Рекомендовано Инновационно-методическим управлением СФУ

в качестве учебного пособия по циклу лабораторных работ

Красноярск

ИПК СФУ

2010

УДК 622.765.

ББК 33.4

Б 87

Рецензенты:

Брагина, В.И.

Б 87 Флотационные методы обогащения: учебное пособие по циклу

лабораторных работ для студентов специальности 130405.65 «Обогащение

полезных ископаемых» / сост. В.И. Брагина, В.И.Брагин, Л.П. Пехова. – Крас-

ноярск: ИПК СФУ,2010.-78 с.

Учебное пособие по циклу лабораторных работ по дисциплине «Флота-

ционные методы обогащения», в которых описана методика проведения 11

работ по основным разделам курса, соответствующих требованиям Государ-

ственного образовательного стандарта для студентов направления 130400

«Горное дело», специальности 130405.65 «Обогащение полезных ископае-

мых».

УДК 622.765.

ББК 33.4

ISBN Сибирский федеральный

университет,2010

ВВЕДЕНИЕ

Изучение дисциплины «Флотационные методы обогащения» сопрово-

ждается проведением лабораторных работ, целью которых является приобре-

тение навыков в постановке опытов, закрепление теоретических положений

дисциплины. Для проведения лабораторных работ студент должен быть под-

готовлен, а именно, знать цели и задачи работы, устройство и принцип дей-

ствия установки, безопасные методы и правила работы с ней, порядок выпол-

нения, методику обработки данных и их анализ.

Отчёт по лабораторным работам составляется каждым студентом в со-

ответствии с требованиями стандарта предприятия СТО4.2 – 07 - 2008(Отчет

о работе).

Выполнение лабораторного практикума в заданном объеме является

обязательным при изучении курса «Флотационные методы обогащения».

Студента допускают к лабораторным работам только после инструкта-

жа по технике безопасности и особенностям проведения каждой работы.

Инструктаж проводит преподаватель, ведущий занятия.

Лабораторные работы каждый студент выполняет самостоятельно или

бригадой, состоящей из 2-3 человек. После выполнения работы студент со-

ставляет отчет по лабораторной работе.

До начала каждой работы студент должен познакомиться с ее содержа-

нием и теоретическим материалом по данной теме (из бюджета времени, от-

водимого ему на самостоятельную работу) и пройти контроль знаний. При на-

личии оформленной предыдущей работы и успешной ее защиты, преподава-

тель допускает студента к следующей лабораторной работе. Неподготовлен-

ного, по любому из перечисленных пунктов, студента к выполнению лабора-

торной работы не допускают, оставляют на занятиях до ликвидации имею-

щихся задолженностей.

Лабораторная работа 1

ИЗМЕРЕНИЕ КРАЕВЫХ УГЛОВ СМАЧИВАНИЯ

Ц е л ь р а б о т ы: освоить методику измерения краевых углов на при-

боре П.А. Ребиндера и изучить действие различных классов флотационных

реагентов на смачиваемость минералов и их флотационное поведение.

Теоретическое введение

При оценке вероятности образования комплекса минерал-пузырек и

смачиваемости минералов водой наиболее часто используют результаты из-

мерения краевых углов смачивания, прочности и скорости прилипания (вре-

мени индукции) частиц минералов к пузырькам воздуха, а также сил отрыва.

Кажущаяся простота измерения краевого угла смачивания и поверх-

ностного натяжения на границе жидкость-газ обусловили рассмотрение убы-

ли свободной энергии при прилипании в качестве меры флотируемости:

∆W=σ

жг

(1-cosθ

), (1.1)

где θ

– равновесный краевой угол смачивания; σ

жг

– поверхностное натяже-

ние на границе раздела жидкость-газ.

В последнее время в работах по флотации рассматривают, по крайней

мере, пять видов краевых углов, измеряемых различным образом у трехфаз-

ной границы раздела жидкость-твердое-газ. Значения этих углов используют

в основном для решения следующих задач:

- определение смачиваемости исследуемой поверхности и оценки ве-

личины ее изменения под влиянием различных реагентов или разнообразных

внешних воздействий (отмывки, облучения, поляризации и т.д.);

- вычисление гистерезиса смачивания и сравнение активности отдель-

ных реагентов и селективности их воздействия по отношению к разделяемым

минералам при флотационных концентрациях реагентов в растворе;

- оценка прочности закрепления минеральных частиц на пузырьках и на

плоской границе раздела жидкость-газ;

- изучение механизма многократного упрочнения контакта частица-пу-

зырек с целью интенсификации процесса пенной флотации крупных частиц в

местах завихрения в потоках пульпы.

Для решения перечисленных задач следует использовать значения

разных углов (рис. 1.1). Рассмотрим эти углы, снабдив их для различия соот-

ветствующими индексами.

1. К р а е в о й у г о л с м а ч и в а н и я θр входит в выражение закона

Юнга, треугольника Неймана или второго закона капиллярности, который

выражает собой условие равновесия трех направленных сил, каковыми яв-

ляются векторы поверхностного натяжения на трехфазной границе раздела.

Рис. 1.1. Схемы, поясняющие значения различных углов у

периметра контакта пузырька с подложкой:

а – краевой угол смачивания θ

; б – гистерезисный краевой угол θ

; краевые углы натекания

и оттекания θ

и θ

на наклонной (в) и горизонтальной (г) подложках; угол θ наклона по-

верхности пузырька к горизонту на плоской горизонтальной подложке (д), у прилипшей ча-

стицы (е), на выпуклой подложке (ж) и при окаймлении периметра контакта пузырька мас-

лом (з)

При этом условии жидкость частично смачивает поверхность твёрдого

тела;

2) < , тогда cosθ < 0 и 90° < θ < 180°.

При этом условии поверхность твёрдого тела частично гидрофобная.

3) При θ=0° поверхность гидрофильная.

4) При θ=180° поверхность гидрофобная.

Для сравнительной оценки смачивания твердых поверхностей жидко-

стями обычно проводят сопоставление смачивания этих поверхностей водой.

Гидрофильную (смачиваемую водой) поверхность имеют оксиды и гид-

роксиды металлов, силикаты и карбонаты металлов. Гидрофильная поверх-

ность минерала характеризуется преобладанием на ней ненасыщенных ион-

ных, атомных или полярных связей. В результате такая поверхность активно

взаимодействует с молекулами воды.

Гидрофобной (не смачиваемой водой) поверхностью обладают сульфи-

ды металлов, органические соединения с большим содержанием углеводород-

ных групп. Гидрофобная поверхность минерала отличается преобладанием на

ней ненасыщенных молекулярных связей, слабо взаимодействующих с водой.

Процесс избирательного смачивания разделяемых минералов лежит в

основе флотационных методов обогащения руд. Для проведения пенной фло-

тации измельчённую породу перемешивают с водой до получения водомине-

ральной суспензии (пульпы). Через пульпу пропускают поток пузырьков воз-

духа. Частицы пустой породы, хорошо смачиваемые водой (кварц, алюмоси-

ликаты), остаются во взвешенном состоянии. Частицы полезных минералов,

например, сульфидов, плохо смачиваемые водой, «прилипают» к воздушным

пузырькам и всплывают с ними на поверхность.

В пульпу вводят специальные поверхностно-активные реагенты - соби-

ратели (жирные кислоты, спирты), которые, уменьшая величину , тем са-

мым увеличивают значение (см. уравнение 1.2). В результате смачивае-

мость частиц ценных минералов водой понижается (повышается гидрофоб-

ность).

Чем больше угол смачивания, тем меньше , и тем прочнее пузырек

воздуха закрепляется на частице минерала.

Для измерения равновесных краевых углов смачивания требуется столь

высокая чистота поверхности и раствора, что в настоящее время она практи-

чески недостижима при работе с полированными минеральными поверхно-

стями.

К р а е в о й у г о л θк - это угол, который обычно наблюдается при на-

личии дополнительной силы (рис. 1.1б), тормозящей перемещение контакта

до его равновесного значения. Согласно П.А. Ребиндеру величины θ

к и

свя-

заны количественным соотношением

cos θ

= cos θ

± ψ / σ

жг

, (1.3)

где ψ / σ

жг

- гистерезис смачивания, который по вышеперечисленным при-

чинам мешает установлению равновесия, знак «плюс» соответствует оттека-

нию, а «минус» - натеканию.

Величина θк может изменяться под влиянием внешних воздействий не в

результате изменения смачиваемости поверхности (как θр), а за счет измене-

ния ψ или σ

жг

К р а е в ы е у г л ы о т т е к а н и я и н а т е к а н и я были вве-

дены Салманом, который установил, что в зависимости от условий измерения

краевые углы могут иметь максимальное значение (рис. 1.1. в,г и рис. 1.2а).

Перед замером краевых углов поверхность шлифов тщательно полиру-

ют порошком корунда, который предварительно смешивают с водой до те-

стообразной массы. Затем шлиф тщательно промывают дистиллированной

водой и высушивают грушей или фильтровальной бумагой, укрепляют с по-

мощью пластилина на стеклянной или плексиглазовой пластинке и устанав-

ливают в горизонтальном положении с помощью ручного пресса.

Пластинку со шлифом помещают на предметный столик, затем пипет-

кой наносят каплю воды на шлиф и проектируют на экран. Контрастность

изображения на экране достигают регулированием конденсатора. К раме

экрана прикреплен механизм перемещения транспортира. Поверхность шли-

фа совмещают с горизонтальной линией на экране, точку пересечения нитей с

делениями совмещают с точкой пересечения контура капли на экране с по-

верхностью шлифа. Затем транспортир поворачивают так, чтобы вертикаль-

ная линия приняла положение касательной к капле, и отсчитывают угол пово-

рота транспортира по нониусу. Это будет краевой угол. Поскольку размер пу-

зырька или капли влияет на величину краевого угла, необходимо стремиться

посадить на шлиф пузырьки или капли одинакового размера.

Измерение краевых углов производят на приборе П.А. Ребиндера (рис.

1.3).

Разность ∆θ = – была названа гистерезисом краевого угла (не пу-

тать с гистерезисом смачивания). Этот угол входит в уравнение Фрумкина

-Кабанова.

Рис.1.2. Схемы, поясняющие характер изменения:

и от объема пузырька воздуха (равновесный угол смачивания θр) (а); ги-

стерезисного угла (б); углов натекания и оттекания на плоской горизонтальной

поверхности при раздувании (в) и сокращении (г) объема пузырька

Рис. 1.3. Прибор Ребиндера:

1 – станина; 2 – источник света; 3 – основание предметного

столика; 4 – линза; 5 – экран; 6 – транспортир; 7 – предметный столик

Оборудование и материалы

Шлифы минералов, пипетка, реагенты, прибор П. А.Ребиндера, дистил-

лированная вода, стеклянная пластинка.

Методика проведения опытов

I. На трех шлифах (один − сульфидного минерала, второй − типа окис-

ленного минерала тяжелого металла и третий – представитель минералов пу-

стой породы – кварц) изучить зависимость краевого угла капли или пузырька

воздуха от угла наклона шлифа минерала, поверхность которого модифици-

руется.

На сульфидном минерале угол замерить на необработанной поверхно-

сти минерала, затем на обработанной 0,1% раствором ксантогената в течение

5 минут и после десорбции собирателя 0,1% раствором сернистого натрия в

течение 10 минут.

На окисленном минерале угол измерить также на необработанной по-

верхности минерала, затем на обработанной 0,01% раствором сернистого на-

трия в течение 10 минут и 0,1% раствором ксантогената в течение 5 минут,

потом после десорбции собирателя 0,1% раствором сернистого натрия в тече-

ние 10 минут.

На кварце угол замерить на необработанной поверхности минерала, за-

тем на обработанной 0,01% раствором сернокислого железа в течение 5 ми-

нут и 0,1% раствором олеата натрия в течение 10 минут и после десорбции

собирателя 0,1% раствором серной кислоты в течение 10 минут.

2. Каждый опыт провести по следующей схеме. На предметном столике

горизонтально установить шлиф. На его поверхность пипеткой нанести

несколько капель воды или снизу подвести пузырек воздуха (различного диа-

метра). Краевой угол измерить с двух сторон каждой капли (пузырька).

Капель должно быть шесть, трех размеров по две одинакового размера. Ре-

зультаты замеров занести в табл. 1.1, затем изменить угол наклона шлифа и

измерения повторять до тех пор, пока при определенном угле наклона капли

не начнут скатываться.

3. Определить критические значения краевого угла натекания и оттека-

ния на каждом шлифе при тех же состояниях поверхности (исходной, обрабо-

танной собирателем и после десорбции), результаты измерений занести в та-

блицу 1.2.

Меры безопасности

1. Работая с растворами кислот и сернистого натрия необходимо соблю-

дать осторожность, чтобы они не попали на кожу рук. При попадании слабых

растворов реагентов на руки необходимо обмыть руки водой под водопровод-

ным краном.

2. Необходимое количество реагента определяют либо с помощью мер-

ного цилиндра, либо пипеткой, на конце которой надета груша. Нельзя отби-

рать требуемое количество реагента пипеткой через рот.

3. По окончании работы необходимо вымыть руки.

Оформление работы

1. По результатам опытов, проведенных на горизонтально установленных

шлифах, проверить гипотезу независимости краевого угла от диаметра

капли или пузырька воздуха по критерию Стьюдента для разности Δ =

– θ

. Для этого вычисляют отношение:

∆



∆

, где

– θ

– среднее значение разности краевого угла по замерам на двух

каплях (пузырьках) сравниваемых диаметров;

t – табличное значение критерия Стьюдента.

Дисперсию определить по формуле

)1(

)(

−

∆−∆

∆

∑

, где (1.4)

Δi – текущая разность краевых углов;

n - число определений, равное четырем, т.к. усредняются замеры на

двух каплях с двух сторон. Если t

при доверительной 95% вероятности будет

больше табличного, то различие имеется. Число степеней свободы при при-

менении критерия Стьюдента равно:

f = n – 1, где

n – число сопряженных пар измерений.

Пример. Для результатов измерений, представленных в табл.1.1. имеем

∑(

∆

)

= ∑

∆

(∑

∆

)

= 600- (40,0)

/4 = 200

(1.5)

А. Для капель диаметром 1,5 и 2,3 мм

Δi

34/200

⋅

≈ 4,1; t

∆

1,4

= 2,44 < t

95,3

= 3,18

(1.6)

т.е. с 95% вероятностью можно утверждать, что краевые углы на каплях

диаметром 1,5 и 2,3 мм одинаковы.

Б. Для капель диаметром 1,5 и 3,5мм имеем

∆

04,2

≈ 9,98 > t

95,3

= 3,18,

т.е. краевые углы различны.

В. Для капель диаметром 2,3 и 3,5мм

∆

83,3

≈ 2,62 < t

95,3

= 3,18,

т.е. значения краевых углов не различимы.

Общий вывод по результатам измерений краевых углов на горизонталь-

ной поверхности шлифа, необработанного реагентами, при изменении диа-

метра капли примерно в два раза заметна разница в их краевых углах. Следо-

вательно, мы замерили статистические и гистерезисные краевые углы. Анало-

гичные оценки производятся при другой обработке поверхности и для других

шлифов.

2. Используя результаты измерений краевого угла натекания и оттекания

(см.табл. 1.2) оценить равновесное значение краевого угла смачивания,

а из предельных значений краевых углов натекания оттекания оценить

разницу в значениях работ прилипания и отрыва пузырька воздуха от

шлифа изученных минералов по формуле (1.1), в которую вместо рав-

новесного краевого угла соответственно подставляем значения θ

и θ

3. Написать отчет, который включает: краткую теорию, схему установки,

методику измерения краевых углов, результаты измерений, их анализ и

выводы.