Бородкина М.М., Спектор Э. ?. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов

Подождите немного. Документ загружается.

с о.ц.к.* и г. п. решетками. Поэтому и легирование твердого

раствора с г. ц. к. решеткой, снижающее ЭДУ, способствует

увеличению анизотропии σ

yпp

(табл. 6 Приложения).

Анизотропия прочностных свойств определяется в основ-

ном механической, а в некоторых случаях и дислокационной

структурой. Для большинства прокатанных материалов с раз-

ным типом кристаллической решетки σ

и σ

имеют макси-

мальные значения под углом 90° к НП в плоскости листа

>σ

[17, 225]. При аксиальной текстуре для

Рис 95 Распределение направлений {111} (сплошные линии) и зависимость σyпр

от направления (пунктирные линии) в листе высоколегированного сплава на основе

Fе—40% Со (ε=90%, толщина 0,05 мм). Указаны значения модуля упругости в трех

направлениях

Материалов г. ц. к. решеткой σ

и σ

максимальны в попе-

речном направлении к оси волокна, а с о. ц. к. — минимальны.

Для материалов с г. ц. к. решеткой анизотропия σ

выше после

деформации сжатием, чем растяжением, однако для магние-

вых сплавов (г. п. решетка) зависимость обратная.

На рис. 95 показано распределение в плоскости листа на-

правлений <111>, для которых модуль упругости

* Большая степень анизотропии σyпр в вольфраме по сравнению с молибденом,

несмотря на приблизительно одинаковые для них значения ЭДУ, может быть связана

с сильной волокнистостью, т.е. с механической текстурой вольфрама [158, 159].

240

монокристалла максимален, и значений Е и σ

yпp

для слож-

нолегированпого, прокатанного на 90% сплава Fе— 40% Со.

Имеется хорошее соответствие распределения направлений

<111> и значений упругих свойств. При возрастании степени

деформации от 90 до 94% эта связь нарушается. При этом на-

блюдается резкое усиление текстуры; интенсивность <111>

под углом 20° к НП выше, чем под 90° к НП, однако более вы-

сокое значение модуля упругости получено для образца, выре-

занного под углом 90° к НП. Очевидно, па величину модуля

упругости оказывает влияние дополнительный фактор, кото-

рым может быть ориентированное распределение дислокаций,

описанное выше.

Для прокатанных листов молибдена, вольфрама и хро-

ма с о. ц. к. решеткой характерно развитие так

Рис. 96. Анизотропия механических свойств в листе трансформаторной

стали с ребровой текстурой [224] при толщине листа 0,5 мм (1,3) и 1,0

мм (2,4) m — число перегибов; R — коэффициент нормальной пластической анизо-

тропии

называемой «45 град, хрупкости», соответствующей мак-

симальному значению температуры хладноломкости для об-

разцов, вырезанных под углом 45° к НП в плоскости листа.

Предполагалось [224], что это связано в основном с кристал-

лографической текстурой {100}<110>, характерной для этих

металлов, при которой под углом 45° к НП устанавливаются

плоскости скола {100}.

Листовая трансформаторная сталь с ребровой текстурой

характеризуется высокой анизотропией механических свойств

241

в плоскости листа (рис. 96). При изменении угла отклоне-

ния от НП до 55° наблюдается увеличение прочностных и

снижение пластических свойств. В интервале от 55 до 90° рез-

ко возрастает пластичность, а прочность снижается. Для лис-

тов толщиной 0,5 мм, обладающих более острой текстурой по

сравнению с листами толщиной 1,0 мм, анизотропия свойств

выражена сильнее [230].

Анизотропия удельного электросопротивления ρ определя-

ется в основном кристаллографической и дислокационной

текстурой. Для г.п, кристаллов анизотропия ρ существенна и

достигает для магния 20% (ρ

<10.0>

>ρ

<00.1>

). Для кубических она

практически отсутствует. Экспериментальные данные, однако,

показывают, что для некоторых прокатанных материалов с г.

ц. к. решеткой r анизотропно в плоскости листа [231, 232]. Для

никеля ρ

>ρ

, причем степень анизотропии, достигает 4%.

Для алюминиевой бронзы ρ

<ρ

, степень анизотропии ρ тем

выше, чем меньше температура деформации (для температуры

деформации—196, 20 и 300°С она составляла соответственно

4,2 и 0%). В работе [232] было сделано предположение, что

указанная анизотропия обусловлена дислокационной тексту-

рой, приводящей к анизотропному распределению электронов

на полных и расщепленных дислокациях в плоскостях сколь-

жения.

Влияние текстуры {100}<001> на магнитные свойства г.ц.к.

материалов отчетливо видно на примере сплава 50НП (Fе—

50%Ni), для которого <001> является направлением легкого

намагничивания. Чем выше интенсивность кубической тек-

стуры, тем выше прямоугольность петли гистерезиса и маг-

нитная проницаемость и тем ниже коэрцитивная сила.

Считали, что для свойств классического пермаллоя 79НМ

кристаллографическая текстура не играет никакой роли, по-

скольку константа магнитной кристаллической анизотропии

при этом составе близка к нулю. Однако K

= 0 получается

только при определенной скорости охлаждения; на практике

же часто имеет место отклонение от оптимальных скорости

охлаждения и состава. В этих условиях и в особенности при

намеренном отходе от составов, для которых в системе Fе—

Ni—Мо K

=0 (указанных в [233]), кристаллографическая тек-

Степень анизотропии ρ оценивалась как отношение (ρ

max

-ρ

min

)/ρ

max

242

стура может играть определенную роль. Показано, что тек-

стура рекристаллизации сплавов типа 79НМ наряду с кубиче-

ской содержит ориентировки, близкие к орентировкам тексту-

ры деформации, для которых вблизи НП располагаются на-

правления <111>. В том случае, если K

>0, полезна кубическая

текстура. Например, по данным [234], для сплава с 81,3 %Ni и

6% Мо при оптимальной скорости охлаждения и наличии ку-

бической текстуры магнитная проницаемость сердечника μ

= 1,5 Тл·м/А против 0,88 Тл·м/А в отсутствие текстуры. Если

же K

<0, то благоприятно усиление ориентировок с < 111 > в

НП и ослабление КТ.

Для трансформаторной стали уровень магнитных свойств

непосредственно определяется совершенством ребровой (или

кубической) текстуры, при которой расположение направле-

ния легкого намагничивания <001> в НП создает условия для

формирования благоприятной магнитной текстуры. Увеличе-

ние отклонения плоскостей {110} или {100} от плоскости

прокатки и направлений <001> от НП приводит к снижению

величины магнитной индукции и увеличению магнитных по-

терь. Однако уменьшение угла рассеяния текстуры ниже кри-

тической величины (3—4°) вызывает чрезмерное укрупнение

магнитных доменов и некоторое возрастание потерь [235,

236].

Листовая трансформаторная сталь с ребровой текстурой

отличается высокой анизотропией магнитных свойств в плос-

кости листа, поскольку в НП располагается направление лег-

кого намагничивания <001>, а под углом ~55° к нему — на-

правление <111>, в котором намагничивание затруднено и со-

ответственно индукция минимальна, а потери максимальны.

Для стали с кубической текстурой анизотропия магнитных

свойств в плоскости листа выражена значительно слабее, так

как и в НП и в ПН лежит направление <001>, а направление

<111> не лежит в плоскости прокатки.

Как было показано выше, механические и физические

свойства деформированных и отожженных листовых материа-

лов во многом определяются кристаллографической тексту-

рой. В связи с этим введено [237 и др.] понятие «текстурного

упрочнения» как упрочнения путем создания определенной

кристаллографической текстуры, благодаря которой материал

не может в дальнейшем легко деформироваться в

243

определенном направлении.

Если направлением затрудненной деформации является

нормаль к плоскости листа, то «текстурное упрочнение» ис-

пользуется, в частности, для материала, который служит для

изготовления сосудов высокого давления. Способность мате-

риала к глубокой вытяжке и штамповке также определяется

анизотропией механических свойств не только в плоскости

листа, но и в объеме, включая направление нормали к плоско-

сти прокатки. Пластические свойства листового материала,

связанные с сопротивлением к утонению, могут характеризо-

ваться показателем нормальной пластической анизотропии R

(штампуемости) [136, 237, 238 и др.]:

R = dε

/ dε

, (110)

где dε

и dε

– относительная деформация соответственно по

ширине и толщине листа.

Значение R, малозависящее от величины деформации, яв-

ляется чувствительной характеристикой анизотропии свойств

и может быть определено для плоского образца при испыта-

нии на растяжение. Для прокатанного листа, среднее значение

ср

находят по формуле

= (R

+ R

+ 2R

)/4. (111)

Для полностью изотропного материала R = 1, для текстуро-

ванного R ≠ 1. «Текстурное упрочнение» характеризуется зна-

чением R, большим единицы. Чем больше величина R, тем

выше способность листа к вытяжке.

Наиболее сильно «текстурное упрочнение» и связанная с

ним анизотропия свойств проявляется для металлов и сплавов

с г. п. решеткой, характеризующихся небольшим числом сис-

тем скольжения. Для этих материалов утонение очень мало и

значение R достигает четырех и более единиц. Для материалов

с кубической решеткой, характеризующихся большим числом

систем скольжения, различным образом ориентированных от-

носительно оси растяжения, величина R не превосходит двух-

трех единиц, причем она несколько больше для материалов с

о. ц. к. решеткой по сравнению с г. ц к. Так, например, для

мягкой стали с о. ц. к. решеткой R = 2, а для стали 12Х18Н10Т

с г. ц. к. решеткой R= l,2 [237].

Значение R зависит также от конкретной текстуры. Для

прокатанного материала с кубической решеткой максимальное

значение R и наилучшая штампуемость соответствуют

244

текстуре {111} <uvw>, среднее {112}<110>, а минимальное

{100} < uvw >. Для г. п. решстки (Тi, Zr) максимальное R отве-

чает текстуре {0001} <uv.w>, для малоуглеродистой стали ти-

па О8кп с о.ц.к. решеткой, используемой для автолиста, оно

соответствует текстуре {111}<110> + {111} <112>. Таким об-

разом, если имеется возможность подобрать предварительный

режим деформации и термообработки, приводящий к опреде-

ленной текстуре, то это может в ряде случаев обеспечить бо-

лее высокие технологические свойства материала при после-

дующей пластической деформации.

В современной технике в качестве конструкционных мате-

риалов широко применяются сплавы титана, отличающиеся

относительной легкостью при высокой прочности и коррози-

онной стойкости. Текстурное упрочнение изделий и анизотро-

пия механических свойств промышленных сплавов титана оп-

ределяются интенсивностью и типом текстуры г. п. α-фазы.

Величина текстурного упрочнения при двухосном растяжении

пропорциональна доле базисной текстуры (0001) [10.0] в

плоскости главных напряжений. Повышенное сопротивление

ударному разрушению обеспечивается при развитии в плоско-

сти листа призматической ориентировки (hki0)*.

При холодной прокатке низколегированных α-сплавов ти-

тана формируется отклоненная базисная текстура: (000l)±φ

НН—ПН [10.0] + рассеянная (0001) [10.0]. С увеличением де-

формации усиливается первая из них, что связано со склонно-

стью к механическому двойникованию. С увеличением содер-

жания легирующих элементов (Аl, Sп) появляется ориенти-

ровка (0001) ±φ НН— НП [10.0] и усиливается базисная

вследствие повышения роли базисного скольжения и подавле-

ния процесса двойникования. Для усиления базисной текстуры

г. п. α-сплавов титана предлагается ограничивать степень об-

жатия при температурах существования β-фазы и усиливать ее

в области α-фазы [145, 240]. Развитие призматической тексту-

ры сжатия г. п. α-фазы связано с ориентированным фазовым

превращением β→α при охлаждении под нагрузкой.

Влияние исходной ориентировки на свойства прокатанных

материалов. Деформационное упрочнение про-

* Бецофен С Я Исследование анизотропии механических свойств и текстурного

упрочнения промышленных сплавов Автореф. канд дис М, 1977

245

катанных металлов с о. ц. к. решеткой зависит от их исход-

ной текстуры. Исследования листов молибдена, прокатанных

из монокристаллов с различной ориентировкой (или из пред-

варительно рекристаллизованного поликристаллического ма-

териала с однокомпонентной текстурой), показали различные

физические и механические свойства. Было установлено [224,

241 и др.], что монокристаллы молибдена с исходной ориен-

тировкой {111} <112>, прокатанные на 60—70%, характери-

зуются большим физическим уширением, накопленной энер-

гией и упрочнением, но разрушаются значительно быстрее,

чем с ориентировкой {100}<110>. Соответственно при после-

дующем отжиге процесс возврата идет быстрее и температура

начала первичной рекристаллизации в листах с текстурой

{111} <112> и {112}<110> ниже, чем с ориентировкой

{ЮО}<11О>, т. е. кристаллы {100} <110>, несмотря на боль-

шую степень деформации, упрочняются незначительно и яв-

ляются термически более устойчивыми, чем с ориентировкой

{111}<112>. Возможно, поэтому, как было показано выше,

листы с исходной ориентировкой {100}<110> являются небла-

гоприятными для глубокой вытяжки.

Полученные результаты, по мнению авторов, могут быть

связаны с тем, что при прокатке кристаллов {111} <112> де-

формация развивается «турбулентно», что вызывает образова-

ние дислокационной ячеистой структуры. Такая структура

способствует неоднородности деформации, образованию при

последующем отжиге высокоугловых границ и развитию про-

цесса рекристаллизации. Для кристаллов {100}<110> дефор-

мация при прокатке развивается «ламинарно». При после-

дующем отжиге облегчено перераспределение дислокаций,

приводящее к образованию устойчивых малоугловых границ и

созданию полигональной структуры, задерживающей после-

дующую рекристаллизацию [152, 218, 242].

Эта зависимость структуры от исходной ориентировки мо-

жет быть причиной резкой структурной неоднородности по

сечению горячекатаных и отожженных листов технического

молибдена, приводящей к их низким механическим характе-

ристикам [218]. Экспериментально было показано, что в тон-

ких поверхностных слоях прокатанных листов сплавов молиб-

дена ЦМ-2А и ЦM-6 преобладает компонент {100}<110>, а в

центральных {111} <112> и {111} <110>. В результате при

246

последеформационном отжиге в наружных слоях образует-

ся зона затрудненной рекристаллизации за счет прошедшей в

них полигонизации. В то же время центральные слои характе-

ризуются сильно развитой рекристаллизованной структурой

[218]. Кроме того, для прокатанных молибденовых сплавов

была установлена корреляция между полюсной плотностью

зерен с ориентировкой {111}<uvw> и содержанием углерода

по толщине листа

. Это объяснялось более высокой раствори-

мостью углерода в зернах с указанной ориентировкой, харак-

теризующихся повышенной энергией деформационных иска-

жений, по сравнению с иначе ориентированными.

В кристаллах Fе—З%Si с исходной ориентировкой

{110}<001> и {110} <110>, несмотря на сходную текстуру де-

формации, формируется различная текстура первичной рекри-

сталлизации: {110}<001> и {111} <112> соответственно. Это

объясняется различием дислокационной структуры и искаже-

ний решетки [243].

11. ПРИМЕРЫ ПРИМЕНЕНИЯ АНАЛИЗА ТЕКСТУ-

РЫ В МЕТАЛЛОФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ

Определение энергии дефектов упаковки в материалах с г. ц. к. ре-

шеткой. Метод определения ЭДУ из текстурных характеристик для мате-

риалов с г.ц.к. решеткой был предложен в работе [136] и заключается в ана-

лизе положения текстурных максимумов на ППФ с помощью заранее по-

строенного калибровочного графика. Это график представляет собой зави-

симость величины ЗДУ от положения текстурного максимума на ППФ, при-

чем в качестве реперных точек используются данные по величине ЭДУ,

полученные другими методами для данной серии образцов. Так, например,

для холоднокатаной на 90% меди текстурный максимум на ППФ {111} на-

ходится на оси НП, а для сплава с 15%(ат.)Аl — отклонения от НП на 30°

(см. рис. 75). Очевидно, что построив ППФ {111} для какого-либо однофаз-

ного сплава Сu—Аl и определив сдвиг текстурного максимума от НП, мож-

но с помощью калибровочного графика приблизительно определить величи-

ну ЭДУ для него.

Метод определения ЭДУ из данных о текстуре достаточно прост, не

слишком трудоемок и обладает статистической достоверностью, так как при

анализе текстуры определяются усредненные данные по объему материала.

Кроме того, он годится и для больших значений ЭДУ, что выгодно отличает

его, например, от электронномикроскопического метода определения ЭДУ

через радиус кривизны у стыков тройных дислокационных узлов, который

годится только для материалов с ЭДУ, меньшей ~35·10

-3

дж/м

. Этот метод

удобен также,

Сеничкин А. П. Исследование структурной неоднородности и расслоения листов

молибденовых сплавов. Автореф. канд. дис. М., 1977.

247

например, для систематического изучения влияния легирования на

большом числе образцов Недостатком рассматриваемого метода определе-

ния ЭДУ с помощью ППФ является, в частности, отсутствие учета влияния

двойникования, что приводит к нарушению линейной зависимости положе-

ния текстурного максимума от ЭДУ. Особенно это существенно для сильно-

легированных твердых растворов, для которых роль деформации двойнико-

ванием — велика.

Определение характера ориентационного соотношения при алло-

тропическом превращении. При аллотропическом превращении в твердом

состоянии новая фаза образуется в кристаллической форме, причем исход-

ные и новые кристаллы закономерно связаны друг с другом определенным

ориентационным соотношением. Отсюда следует, чго если матричная фаза

текстурована, то следует ожидать определенной текстуры и для образую-

щейся фазы. И, обратно, зная соотношение текстур для обеих фаз, часто

оказывается возможным судить о характере ориентационного соотношения

между ними.

Ориентационные соотношения фаз при аллотропическом превращении в

основном определяются в результате сложного рентгеновского или элек-

тронномикроскопического структурного анализа монокристаллов. Поэтому

решение этого вопроса для конкретного, обработанного по определенному

технологическому режиму поликристаллического материала путем относи-

тельно простого рентгенографического анализа текстуры представляет зна-

чительный интерес. Существенное ускорение расчетов, а главным образом

уточнение результатов, может быть получено с помощью анализа ФРО

[217].

При мартенситном превращении сплавов на основе железа установлены

следующие основные ориентационные соотношения между (г. ц. к ) и

(о.ц.к.) фазами: а) Курдюмова—Закса {111}

||{110}

; <110>

||<111l>

— с 24

возможными ориентационными вариантами; Нишиямы {111}

||{110}

;

<112>

||<110>

(или <110>

||<100>

—с 12 возможными вариантами [244,

245].

Известно, что бездиффузионное мартенситное превращение происходит

в основном путем образования: «мартенсита закалки», возникающего при

резком охлаждении закаленной стали до температуры ниже мартенситной

точки, что характерно для средне- и высокоуглеродистых сталей; «мартен-

сита деформации», получающегося при деформации при комнатной или

пониженной температуре сплавов Fе—27÷34% Ni, нержавеющих сталей

типа 18-8, сталей с высоким содержанием марганца и некоторых других, для

которых мартенсит-ная точка при обычной закалке значительно ниже 20° С.

Из данных об изменении текстуры при мартенситном превращении [1, 80,

246— 247 и др.

следует, что для углеродистых сталей с 0,5—1,4% С более

характерно соотношение Курдюмова—Закса, в то время как для сплавов

Fе—Ni и стали типа 18-8 — соотношение Нишиямы. Для α-железа в проти-

воположность сплавам ориснтационная связь между фазами выражена менее

отчетливо.

Изменения характера текстуры при аллотропических превращениях и методы

определения возникающих при этом ориентационных соотношений фаз подробно

рассмотрены в работах [24, 228].

248

Для аксиальной текстуры проволоки из сплавов Fе—Ni и стали типа 18-8

установлено [1], что текстура <111> + <100> γ-фазы в результате мартен-

ситного превращения переходит в сложную текстуру α-фазы, основными

компонентами которой являются <120> + <110>, причем приблизительная

закономерность преобразования соответствует переходу <111>

→<120>

, а

<100>

→<110>

При сжатии прутка из стали 18-8 <110>

→<100>

+ <111>

Если при нагреве мартенсита возможно обратное α→γ-превращение, то,

как правило, восстанавливается исходная текстура, характерная для γ-фазы,

однако более рассеянная по сравнению с первоначальной. Предполагается

[1], что это связано с тем, что по сравнению с прямым γ→α-превращением

обратное является в значительной степени диффузионным.

Установление температуры начала первичной рекристаллизации.

Анализ изменения текстуры при отжиге деформированного материала мо-

жет оказаться полезным для определения температуры начала первичной

рекристаллизации (t

нр

) пересыщенных твердых растворов и гетерофазных

сплавов, матрица которых имеет г. ц. к. решетку [10].

Мелкодисперсные выделения и фазовый наклеп, сопровождающие рас-

пад пересыщенного твердого раствора, а также измельчение частиц дис-

персных фаз в гетерофазных сплавах приводит к размытию интерференции,

что затрудняет рентгенографическое определение начала рекристаллизации.

Значения t

нр

, определенные по появлению первых точечных рефлексов на

сплошных линиях рентгенограммы (или по всплескам, зубцам на дифракци-

онных кривых), оказываются значительно выше, чем для чистых металлов и

однофазных твердых растворов (0,55—0,70T

пл

вместо 0,3—0,4T

пл

при часо-

вом отжиге). Фиксация с помощью фотографического или дифрактометри-

ческого анализа стадии значительного увеличения рассеяния текстуры де-

формации при переходе от нее к текстуре рекристаллизации (или появления

соответствующих компонент) позволяет выявить существенно более низкие

значения t

нр

для этих материалов.

Нахождение параметров роста рекристаллизованных зерен различ-

ной ориентировки. При изучении процесса формирования текстуры рекри-

сталлизации значительный интерес представляет определение ориентировки

первых рекристаллизованных зерен, а также числа и размеров зерен различ-

ной ориентировки на разных стадиях отжига.

Если в методе наклона сильно ограничить первичный пучок и использо-

вать узкую щель счетчика, то удается зарегистрировать отражения от от-

дельных зерен, последовательно попадающих в отражающее положение при

изменении углов α и β. В работе [248] использовали щели 0,1 и 0,5 мм, огра-

ничивающие первичный пучок (облучаемая поверхность образца около 3

мм

). При этом чувствительность регистрирующей аппаратуры должна быть

максимально увеличена (предел измерения 1—4·10

имп/с, постоянная вре-

мени интенсиметра 1с). Повышение разрешающей способности метода дос-

тигается применением узкой щели счетчика (0,5 мм при высоте 2 мм) и ма-

лой скорости поворота образца по углам β (3—6 град/мин). При таких усло-

виях съемки на дифракметрической кривой отчетливо разрешаются отраже-

нич от зерен диаметром 6 мкм. Достаточное для статистической обработки

число данных получают съемкой двух-трех участков образца. При обеспече-

нии повторной точной установки образца в держателе можно проследить за

развитием процесса рекристаллизации в облучаемом объеме образцов,

249