Ананьева Е.С., Ананьин С.В. Методы испытаний полимерных материалов

Подождите немного. Документ загружается.

Можно обнаружить некоторые различия в публикуемых результатах по

методу ISO по сравнению со стандартами ASTM из-за разных размеров

испытуемых образцов: значения деформационной теплостойкости, измеренные

по методам ISO, могут быть ниже.

4.2 Деформационная теплостойкость и деформационная теплостойкость

под нагрузкой ISO 75 (DIN 53461, ASTM D648)

Деформационная теплостойкость является относительной мерой

способности материала выдерживать нагрузку в течении короткого периода

времени при повышенных температурах. При этих испытаниях измеряют

влияние температуры на жесткость: на стандартном испытуемом образце

создаются определенные поверхностные напряжения, и температуру повышают

с равномерной скоростью.

Образцы, используемые в испытаниях, бывают отпущенные (annealed) и

неотпущенные (unannealed). Отпуск представляет собой процесс, при котором

образец нагревают до определенной температуры, некоторое время

выдерживают при ней, а затем постепенно понижают температуру до уровня

окружающей среды. Такие действия позволяют снизить или полностью удалить

внутренние напряжения в теле образца, возникшие, например, в момент

ускоренной полимеризации в термопластавтомате.

По обоим стандартам ISO и ASTM нагруженный испытуемый образец

погружают в нагревательную ванну, заполненную силиконовым маслом.

Поверхностные напряжения образца бывают:

 низкими - для методов ISO и ASTM - 0,45 МПа;

 высокими - для метода ISO -1,80 МПа, а для метода ASTM -1,82 МПа.

Действие силы допускается в течении 5 мин, но этот период выдержки

может быть пропущен, если испытуемые материалы не проявляют заметной

ползучести в течение первых 5 минут. По истечении 5 мин исходную

температуру ванны 23°С повышают с равномерной скоростью 2°С/мин.

Рисунок 19 - Определение деформационной теплостойкости

За деформацией испытуемого образца ведется непрерывное наблюдение:

температуру, при которой прогиб достигает 0,32 мм (ISO) и 0,25 мм (ASTM),

регистрируют как "дефомационную теплостойкость под нагрузкой" или просто

"деформационную теплостойкость" (температура тепловой деформации).

Несмотря на отсутствие упоминаний в обоих стандартах по испытаниям,

обычно используют два сокращения:

 DTUL - деформационная теплостойкость под нагрузкой,

 HDT - деформационная теплостойкость или теплостойкость при изгибе.

В общей практике сокращение DTIL используется для результатов,

полученных по методу ASTM, а сокращение HDT - для результатов по методу

ISO.

В зависимости от созданного поверхностного напряжения к сокращению

HDT добавляют буквы А или В:

 HDT/А для нагрузки 1,80 МПа,

 HDT/B для нагрузки 0,45 МПа.

4.3 Деформационная теплостойкость (HDT) и аморфные и

полукристаллические пластики

Для аморфных полимеров значения HDT примерно совпадают со

значениями температуры стеклования Т

материала. Поскольку аморфные

полимеры не имеют определенной температуры плавления, они

обрабатываются в своем, высокоэластическом состоянии при температуре

выше Т

. Кристаллические полимеры могут иметь низкие значения HDT и еще

обладать конструктивной полезностью при более высоких температурах. Метод

определения HDT более воспроизводим с аморфными пластиками, чем с

кристаллическими. Для некоторых полимеров может потребоваться отпуск

(отжиг) испытуемых образцов для получения достоверных результатов.

При добавлении стекловолокон в полимер, повышается его модуль.

Поскольку HDT представляет собой температуру, при которой материал имеет

определенный модуль, увеличение модуля также повышает значение HDT.

Стекловолокно оказывает большее влияние на HDT кристаллических

полимеров по сравнению с аморфными полимерами.

Несмотря на широкое использование для указания рабочей

характеристики при высокой температуре, испытания по определению HDT

имитируют только узкий диапазон условий. Во многих высокотемпературных

вариантах применения изделия работают при более высоких температурах,

большей нагрузке и без опор. Поэтому результаты, полученные при этом

методе испытаний, не представляют максимальную температуру применения,

поскольку в реальной действительности такие существенные факторы, как

время, нагрузка и номинальные поверхностные напряжения могут отличаться

от условий испытаний.

4.4 Вдавливание шарика ЕС335-1

Это испытания на теплостойкость, подобные испытаниям по методу

Вика. Образец горизонтально устанавливают на опору в нагревательной камере

и вдавливают в него шарик диаметром 5 мм с усилием 20 Н. По истечении

одного часа шарик удаляют, образец охлаждают в воде в течение 10 секунд и

измеряют отпечаток, оставленный шариком. Если диаметр отпечатка менее 2

мм, то считают, что материал прошел испытания на вдавливание шарика при

данной температуре.

В зависимости от варианта применения, температура испытаний может

меняться:

 75° С для деталей, не находящихся под напряжением;

 125° С для деталей под напряжением.

4.5 Теплопроводность ASTM C177

Термоизолирующие свойства пластиков определяются посредством

измерения теплопроводности. Широкие пластины пластика устанавливают по

обе стороны небольшой нагреваемой плиты, а к свободным поверхностям

пластин прикрепляют теплоотводы. Термоизоляторы, расположенные вокруг

испытательной камеры, предотвращают радиальные потери тепла. После этого

можно измерить аксиальный поток тепла через пластиковые пластины.

Результаты регистрируются в Вт/м°С.

4.6 Относительный теплопроводный индекс, RTI UL 746В

Называемый ренее допустимой температурой непрерывного

использования (CUTR) относительный температурный индекс (RTI)

представляет собой максимальную эксплуатационную температуру, при

которой все критические свойства материала остаются в допустимых пределах

в течении длительного периода времени. Согласно стандарту UL 746B одному

материалу могут быть присвоены три независимых индекса RTI:

 Электрический - посредством измерения электрической прочности

диэлектрика.

 Ударный механический - посредством измерения ударной прочности при

растяжении.

 Безударный механический - посредством измерения прочности на

растяжение.

Эти три свойства были выбраны как критические показатели в

испытаниях из-за их чувствительности к высоким температурам при

использовании.

Тепловые характеристики материала в течение длительного времени

испытывают в сравнении со вторым контрольным материалом, для которого

уже определен индекс RTI и который показал хорошие характеристики.

Исходя из термина "относительный температурный индекс",

контрольный материал применяется потому, что характеристикам,

ухудшающимся при повышении температуры, присуща изначальная

чувствительность к переменным факторам самой программы испытаний. На

контрольный материал оказывают влияние те же специфические сочетания этих

факторов в процессе испытания, что обеспечивает достоверную базу для

сравнения с испытуемым материалом.

В идеальном случае измеряемые в течении длительного времени

тепловые характеристики можно было бы оценивать посредством старения

испытуемого материала при нормальной температуре в течении длительного

периода времени. Однако это непрактично для большинства вариантов

применения. Поэтому осуществляется ускоренное старение при значительно

более высоких температурах. В процессе старения образцы испытуемого и

контрольного материалов помещают в печи, в которых поддерживается

заданная постоянная температура. Образцы испытуемого и контрольного

материалов извлекают в заданные моменты времени, а затем испытывают на

сохранение основных свойств. Посредством измерения трех упомянутых

свойств в зависимости от времени и температуры можно математически

вычислить "конец срока эксплуатации" для каждой температуры. Этот "конец

срока эксплуатации" определяют как время, за которое свойства материала

ухудшились на 50% по сравнению с исходными показателями. Подстановкой

данных испытаний в уравнение Аррениуса можно определить максимальную

температуру, при которой испытуемый материал будет иметь

удовлетворительный срок эксплуатации. Эта расчетная температура является

индексом RTI для каждого свойства материала.

Понимание методики определения индекса RTI позволяет конструктору

использовать этот индекс для прогнозирования того, как детали, формируемые

из данного материала, будут работать при реальной эксплуатации под

действием повышенных температур.

4.7 Коэффициент линейного теплового расширения ASTM D696, DIN 53752

Каждый материал при нагревании расширяется. Полимерные детали,

изготовленные методом литья под давлением, расширяются и изменяют

размеры пропорционально повышению температуры. Для оценки этого

расширения конструкторы используют коэффициент линейного теплового

расширения (CLTE), определяющий изменения длины, ширины и толщины

формованной детали. Аморфные полимеры в основном отличаются

согласующимися скоростями расширения по всему своему практически

используемому диапазону температур. Кристаллические полимеры в основном

проявляют повышенные скорости расширения при температурах выше их

температуры стеклования.

Дополнение наполнителей, создающих анизотропию, значительно влияет

на коэффициент CLTE полимера. Стекловолокно обычно ориентированно в

направлении фронта течения: при нагревании полимера волокна препятствуют

расширению вдоль своей оси и снижают коэффициент CLTE. В направлениях,

перпендикулярных направлению течения и толщине, коэффициент CLTE будет

выше.

Полимеры могут быть составлены по рецептуре с коэффициентом CLTE,

соответствующим коэффициентам теплового расширения металлов или других

материалов, используемых в комбинированных конструкциях, например в

автомобильных деталях.

5. Испытания на воспламеняемость

5.1 Общие сведения о воспламеняемости по стандарту UL94

Наиболее широко распространенными стандартами по характеристикам

воспламеняемости являются стандарты категорий UL94 (научно-

исследовательских лабораторий страховых компаний) для пластиков. Эти

категории определяют способность материала к гашению пламени после

воспламенения. Может быть присвоено несколько категорий на основе

скорости горения, времени гашения, стойкости к образованию капель и в

зависимости от того, горючи или негорючи образующиеся капли. Каждому

испытуемому материалу может быть присвоено несколько категорий в

зависимости от цвета и/или толщины. При конкретном выборе материала для

применения категория UL должна определяться по самой тонкой стенке

пластиковой детали. Категория UL всегда должна указываться вместе с

толщиной: простое указание категории UL без толщины недостаточно.

5.2 Краткое описание классификационных категорий стандарта UL94

Медленное горение горизонтального образца.

Скорость горения менее 76 мм/мин при толщине менее 3 мм.

Скорость горения менее 38 мм/мин при толщине более 3 мм.

V-0

Горение вертикального образца прекращается в пределах 10 с; образование

капель не допускается.

V-1

Горение вертикального образца прекращается в пределах 30 с; образование

капель не допускается.

V-2

Горение вертикального образца прекращается в пределах 30 с; допускаются

капли горящих частиц.

Горение вертикального образца прекращается в пределах 60 с после пяти

воздействий пламенем с длительностью каждого воздействия на испытуемый

образец по 5 с.

5VB

Образцы в виде широких пластин могут прогорать насквозь с образованием

отверстий.

5VA

Образцы в виде широких пластин не должны прогорать насквозь (т.е. не

образовывать отверстия) - это самая жесткая категория UL.

5.3 Категория UL94HB

Если воспламеняемость является требованием по безопасности, то

применение материалов категории НВ обычно не допускается. В общем случае,

материалы категории НВ не рекомендуются для применения в электротехнике,

за исключением механических и/или декоративных изделий. Иногда возникает

неправильное понимание: неогнестойкие материалы (или материалы, которые

не упоминаются как огнестойкие) автоматически не соответствуют

требованиям к категории НВ. Категория UL94HB, хотя и наименее жесткая,

является категорией воспламеняемости и должна проверяться посредством

испытаний.

5.4 Категория UL94V0, V1, V2

При испытаниях вертикальных образцов используют те же образцы, что и

при испытаниях НВ. Регистрируются все параметры: Время горения, время

тления, момент появления капель и воспламенение (или невоспламенение)

хлопковой подкладки. Отличием V1 от V2 являются горящие капли, которые

являются основным источником распространения пламени или пожара

Рисунок 20 - Испытание на воспламенение горизонтального образца

Рисунок 21- Испытание на воспламенение вертикального образца

5.5 Категория UL94-5V

Категория UL94-5V является наиболее жесткой во всех классификациях

UL. Испытания проводятся в два этапа.

Этап 1

Стандартные образцы для определения воспламеняемости закрепляют

вертикально и подвергают каждый образец пятикратному воздействию пламени

с высотой факела 127 мм каждый раз в течении 5 с. Для соблюдения условий

испытания ни один образец не должен гореть с появлением пламени или тления

более 60 с. после пятого воздействия пламени. Кроме того, не допускается

образование горящих капель, которые воспламеняют хлопковую подкладку под

образцами. Вся процедура повторяется с пятью образцами.

Рисунок 22 - 1-ый этап испытания 5V

Рисунок 23 – 2-ой этап испытания 5VA и 5VB

Этап 2

Широкая пластина той же толщины, что и пластинчатые образцы,

испытывается в горизонтальном положении таким же пламенем. Вся процедура

повторяется с тремя пластинами. По этим горизонтальным испытаниям

определяют две классификационных категории: 5VB и 5VA: