Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора
химических наук: 02.00.02 – аналитическая химия. — Кубанский
государственный университет. — Краснодар, 2008. — 38 с.
Научный консультант: доктор химических наук, профессор Темердашев
З.А.
Цель настоящей работы – развитие метода
электротермической атомно-абсорбционной спектроскопии с
электротермической атомизацией для определения гидридобразующих и
легколетучих элементов с использованием техники атомизации в
присутствии карбонизованных композиционных материалов и дозирования
суспензий в графитовую печь
Научная новизна. Разработана и обоснована концепция электротермического атомно-абсорбционного спектроскопического анализа объектов окружающей среды с атомизацией элементов в графитовой печи в присутствии подавляющих количеств карбонизованной матрицы и техники дозирования суспензий.
Обоснованы оптимальные режимы подготовки и анализа образцов с высоким содержанием органической матрицы для последующего электротермического атомно-абсорбционного определения элементов, изучены закономерности формирования аналитических сигналов атомизации элементов в присутствии карбонизованной матрицы.
Предложены составы и схемы синтеза смешанных металлосодержащих модификаторов на основе карбонизованной матрицы, определены их текстурные, микроструктурные и химические характеристики, оценена их термостабилизирующая эффективность для ЭТААС определения легколетучих и чувствительных к воздействию матрицы элементов.
Разработаны и обоснованы условия и схема определения кинетических параметров (энергии активации, частотного фактора) процессов атомизации элементов в графитовой печи. На основе кинетических исследований атомизации элементов с участием новых химических модификаторов матрицы методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии по технике дозирования суспензий предложено обоснование наиболее вероятного механизма протекающих взаимодействий с образованием термостабильной конденсированной системы «карбонизованная основа – Pd/Ni – A» (А – аналит).
Теоретически и экспериментально изучены пиролизационные зависимости при электротермическом атомно-абсорбционном определении элементов в присутствии металлсодержащих модификаторов на основе активированного угля. Проведено термодинамическое моделирование и обсуждение процессов трансформации определяемых элементов (Pb, Cd, As, Se, Sb, Te) в графитовой печи на стадии термической обработки (от 100 до 1900оС) в присутствии новых модификаторов.
Практическая значимость работы
Обоснованы схемы атомно-абсорбционного анализа различных объектов окружающей среды, веществ и материалов с применением карбонизации как метода предварительной термической обработки проб с высоким содержанием органической матрицы, позволяющие значительно сократить снизить трудоемкость, длительность, материалоемкость их проведения.
Разработанные сорбенты-модификаторы применены при пробоотборе и концентрировании гидридобразующих элементов во внелабораторных условиях, что значительно упростило условия консервации и транспортировки проб природных и питьевых вод.
Разработаны методики ЭТААС (прямого и с предконцентрированием) определения легколетучих и гидридобразующих элементов в различных природных объектах на основе предложенного принципа атомизации в присутствии карбонизованного композиционного материала и техники дозирования суспензий. На золотосодержащем сорбенте разработана аналитическая схема определения ртути по методу холодного пара.
Научная новизна. Разработана и обоснована концепция электротермического атомно-абсорбционного спектроскопического анализа объектов окружающей среды с атомизацией элементов в графитовой печи в присутствии подавляющих количеств карбонизованной матрицы и техники дозирования суспензий.
Обоснованы оптимальные режимы подготовки и анализа образцов с высоким содержанием органической матрицы для последующего электротермического атомно-абсорбционного определения элементов, изучены закономерности формирования аналитических сигналов атомизации элементов в присутствии карбонизованной матрицы.
Предложены составы и схемы синтеза смешанных металлосодержащих модификаторов на основе карбонизованной матрицы, определены их текстурные, микроструктурные и химические характеристики, оценена их термостабилизирующая эффективность для ЭТААС определения легколетучих и чувствительных к воздействию матрицы элементов.
Разработаны и обоснованы условия и схема определения кинетических параметров (энергии активации, частотного фактора) процессов атомизации элементов в графитовой печи. На основе кинетических исследований атомизации элементов с участием новых химических модификаторов матрицы методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии по технике дозирования суспензий предложено обоснование наиболее вероятного механизма протекающих взаимодействий с образованием термостабильной конденсированной системы «карбонизованная основа – Pd/Ni – A» (А – аналит).
Теоретически и экспериментально изучены пиролизационные зависимости при электротермическом атомно-абсорбционном определении элементов в присутствии металлсодержащих модификаторов на основе активированного угля. Проведено термодинамическое моделирование и обсуждение процессов трансформации определяемых элементов (Pb, Cd, As, Se, Sb, Te) в графитовой печи на стадии термической обработки (от 100 до 1900оС) в присутствии новых модификаторов.
Практическая значимость работы
Обоснованы схемы атомно-абсорбционного анализа различных объектов окружающей среды, веществ и материалов с применением карбонизации как метода предварительной термической обработки проб с высоким содержанием органической матрицы, позволяющие значительно сократить снизить трудоемкость, длительность, материалоемкость их проведения.
Разработанные сорбенты-модификаторы применены при пробоотборе и концентрировании гидридобразующих элементов во внелабораторных условиях, что значительно упростило условия консервации и транспортировки проб природных и питьевых вод.
Разработаны методики ЭТААС (прямого и с предконцентрированием) определения легколетучих и гидридобразующих элементов в различных природных объектах на основе предложенного принципа атомизации в присутствии карбонизованного композиционного материала и техники дозирования суспензий. На золотосодержащем сорбенте разработана аналитическая схема определения ртути по методу холодного пара.